Niestabilność testów spektrometru? Łatwo przeoczone szczegóły (część 1)

Niestabilność pomiarów spektrometrem? Łatwe do przeoczenia szczegóły (część 1)

Podczas korzystania ze spektrometru do analizy transmitancji, odbiciowości, koloru lub składu, wielu użytkowników napotyka ten sam problem: nawet przy tej samej próbce i tym samym urządzeniu, zmierzone dane mogą się znacznie wahać, prowadząc do słabej powtarzalności.

Pierwszą reakcją większości ludzi jest założenie, że coś jest nie tak z próbką lub samym urządzeniem. W rzeczywistości jednak większość niestabilności pomiarów jest spowodowana drobnymi szczegółami, które łatwo przeoczyć.

W części 1 omówimy trzy najczęstsze – i najłatwiejsze do przeoczenia – przyczyny niestabilności pomiarów.

1. Pozycja sondy nie jest ustalona:

Niewielka różnica w kącie może spowodować dużą różnicę w wynikach

Niezależnie od tego, czy wykonujesz pomiary odbiciowości, transmitancji, czy koloru, pozycjonowanie sondy jest kluczowe. Odległość, kąt padania, czy sonda jest prostopadła do próbki i czy jest w bliskim kontakcie z próbką, wszystko to może bezpośrednio wpływać na ilość odbieranego światła.

Pomiary ręczne mogą wydawać się wygodne, ale trudno jest zapewnić, aby sonda była pozycjonowana za każdym razem dokładnie tak samo. W rezultacie dane pomiarowe mogą się znacznie różnić.

Aby osiągnąć dobrą powtarzalność:
Stałe mocowanie > obsługa ręczna
Standaryzowane procedury > poleganie na doświadczeniu operatora

2. Niewłaściwa kalibracja

Używanie ciemnego widma i widma referencyjnego „bezterminowo”

Ciemne widmo służy do eliminacji szumów elektronicznych i zakłóceń światła otoczenia, podczas gdy widmo referencyjne rejestruje rozkład widmowy źródła światła i ogólną odpowiedź systemu ścieżki optycznej. Te dwa kroki stanowią podstawę stabilnych danych pomiarowych, a jednak często są upraszczane lub pomijane podczas pracy.

Na przykład, jeśli ścieżka optyczna została przesunięta, ale nadal używane jest poprzednie widmo referencyjne, lub jeśli nastąpiły zmiany w temperaturze otoczenia, natężeniu źródła światła lub stanie światłowodu, wyniki pomiarów mogą ulec zmianie.

Aby zapewnić stabilne wyniki: za każdym razem, gdy zmienia się środowisko lub regulowana jest ścieżka optyczna, wymagana jest ponowna kalibracja.

3. Zakłócenia światła otoczenia
„Sygnał światła rozproszonego”, którego nie widać

Oświetlenie warsztatowe, światło naturalne i lampy fluorescencyjne zawierają składniki widmowe. Jeśli nawet niewielka ilość światła otoczenia dostanie się przez szczeliny wokół sondy lub krawędź kuli całkującej, może nałożyć się na sygnał próbki. Wpływ światła rozproszonego jest szczególnie znaczący w pomiarach odbiciowości, analizie kolorów i pomiarach przy słabym oświetleniu.

Wielu użytkowników zauważa, że pomiary wykonane w dzień i w nocy dają dwie zupełnie różne krzywe. Główną przyczyną może być po prostu zakłócenie światła otoczenia. Proste środki, takie jak blokowanie światła otoczenia, dodanie osłony i unikanie bezpośredniego narażenia na światło, mogą znacznie poprawić stabilność pomiarów.

W wielu przypadkach ze spektrometrem nie jest nic nie tak, i z próbką również nie jest nic nie tak. Prawdziwy problem polega po prostu na tym, że te podstawowe szczegóły pomiarowe nie zostały odpowiednio kontrolowane, co powoduje, że wyniki testów wielokrotnie „walczą” ze sobą.

W części 2 będziemy kontynuować omawianie kilku innych równie ważnych – ale jeszcze łatwiejszych do przeoczenia – czynników. Bądź na bieżąco!