Instabilità nei test dello spettrometro? I dettagli facilmente trascurati (Parte 1)

Instabilità nei test spettrometrici? I dettagli facilmente trascurati (Parte 1)

Quando si utilizza uno spettrometro per analisi di trasmittanza, riflettanza, colore o composizione, molti utenti incontrano lo stesso problema: anche con lo stesso campione e lo stesso strumento, i dati misurati possono fluttuare in modo significativo, con conseguente scarsa ripetibilità.

La prima reazione della maggior parte delle persone è quella di presumere che ci sia qualcosa che non va nel campione o nello strumento stesso. In realtà, tuttavia, la maggior parte dell'instabilità di misurazione è causata da piccoli dettagli che vengono facilmente trascurati.

Nella Parte 1, tratteremo le tre cause più comuni e più facilmente trascurate di instabilità di misurazione.

1. Posizione della sonda non fissa:

Una leggera differenza nell'angolo può fare una grande differenza nei risultati

Sia che si stiano eseguendo misurazioni di riflettanza, trasmittanza o colore, il posizionamento della sonda è fondamentale. La distanza, l'angolo di incidenza, se la sonda è perpendicolare al campione e se è a stretto contatto con il campione possono tutti influenzare direttamente la quantità di luce ricevuta.

Le misurazioni portatili possono sembrare convenienti, ma è difficile garantire che la sonda sia posizionata esattamente nello stesso modo ogni volta. Di conseguenza, i dati di misurazione possono variare considerevolmente.

Per ottenere una buona ripetibilità:
Montaggio fisso > funzionamento manuale
Procedure standardizzate > affidamento sull'esperienza dell'operatore

2. Calibrazione impropria

Utilizzo dello spettro scuro e dello spettro di riferimento "indefinitamente"

Lo spettro scuro viene utilizzato per eliminare il rumore elettronico e la luce diffusa ambientale, mentre lo spettro di riferimento registra la distribuzione spettrale della sorgente luminosa e la risposta complessiva del percorso ottico. Questi due passaggi costituiscono la base per dati di misurazione stabili, eppure vengono spesso semplificati o trascurati durante il funzionamento.

Ad esempio, se il percorso ottico è stato spostato ma viene ancora utilizzato lo spettro di riferimento precedente, o se ci sono variazioni nella temperatura ambiente, nell'intensità della sorgente luminosa o nelle condizioni della fibra ottica, i risultati della misurazione possono cambiare.

Per garantire risultati stabili: ogni volta che l'ambiente cambia o il percorso ottico viene regolato, è necessaria una ricalibrazione.

3. Interferenza della luce ambientale
Il "segnale di luce diffusa" che non puoi vedere

L'illuminazione dell'officina, la luce naturale e le lampade fluorescenti contengono tutti componenti spettrali. Se anche una piccola quantità di luce ambientale entra attraverso fessure attorno alla sonda o al bordo di una sfera integratrice, può sovrapporsi al segnale del campione. L'impatto della luce diffusa è particolarmente significativo nelle misurazioni di riflettanza, nell'analisi del colore e nelle misurazioni con scarsa illuminazione.

Molti utenti scoprono che le misurazioni effettuate di giorno e di notte producono due curve completamente diverse. La causa principale potrebbe essere semplicemente l'interferenza della luce ambientale. Misure semplici come bloccare la luce ambientale, aggiungere una copertura ed evitare l'esposizione diretta alla luce possono migliorare significativamente la stabilità della misurazione.

In molti casi, non c'è niente di sbagliato nello spettrometro, e non c'è niente di sbagliato nemmeno nel campione. Il vero problema è semplicemente che questi dettagli di misurazione di base non sono stati controllati correttamente, causando ai risultati dei test di "combattere" ripetutamente tra loro.

Nella Parte 2, continueremo con diversi altri fattori ugualmente importanti, ma ancora più facilmente trascurati. Restate sintonizzati!